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含酰亞胺環(huán)擴(kuò)鏈劑
| 來(lái)源：邵君( 先生，國(guó)內(nèi)國(guó)際部經(jīng)理 ) 發(fā)布時(shí)間：2018-5-24 18:12:56 |
采用叔丁基二胺單體1，4.雙(4.氨基苯氧基).2.叔丁基苯(BATB)與雙酚A二酐(BPADA)反應(yīng)，添加含酰亞胺環(huán)擴(kuò)鏈劑、馬來(lái)酸酐封端劑得到了一系列鏈中含酰亞胺環(huán)的內(nèi)擴(kuò)鏈雙馬來(lái)酰亞胺，將所得雙馬來(lái)酰亞胺混合雙烯丙基雙酚A(BBA)制得無(wú)膠型撓性覆銅板。
采用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、核磁共振氫譜(1HNMR)、凝膠滲透色譜(GPC)、示差掃描量熱法(DSC)和熱重分析(TGA)對(duì)含酰亞胺環(huán)擴(kuò)鏈劑合成的封端聚酰亞胺樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征并測(cè)試了其性能，研究了含酰亞胺環(huán)擴(kuò)鏈劑用量及加入前后對(duì)封端聚酰亞胺基膜力學(xué)性能、熱性能、聚酰亞胺樹(shù)脂固化性能的影響。
結(jié)果表明，BBA與封端聚酰亞胺物質(zhì)的量比為1：1時(shí)，其增韌改性效果最佳。加入BBA后的薄膜在不降低熱性能的情況下，力學(xué)性能提高(拉伸強(qiáng)度可達(dá)到67.14MPa，彈性模量達(dá)到1449.73MPa，斷裂伸長(zhǎng)率最大達(dá)到6.17%)。所得兩層型撓性覆銅板具有優(yōu)異的耐熱性、尺寸穩(wěn)定性、低吸水率。
近年來(lái)熱固性聚酰亞胺得到了廣泛的關(guān)注，這些低分子質(zhì)量的活性化合物或樹(shù)脂引起了材料專(zhuān)家們的極大興趣。而在熱固性聚酰亞胺樹(shù)脂分支中，雙馬來(lái)酰亞胺(BMI)除具有一般的熱固性聚酰亞胺突出的耐熱、耐濕、耐輻射、絕緣及優(yōu)良的加工性能外，它還具有類(lèi)似環(huán)氧樹(shù)脂的固化溫度低(250?以下)、固化壓力小(0.7MPa以下)的特點(diǎn)，可極大程度地降低加工成本和對(duì)加工設(shè)備的要求，因此廣泛地應(yīng)用于航空、航天、機(jī)械、電子等工業(yè)領(lǐng)域作為先進(jìn)復(fù)合材料的樹(shù)脂基體、耐高溫絕緣材料和膠粘劑等。目前，添加含酰亞胺環(huán)擴(kuò)鏈劑的BMI在電子工業(yè)如印制電路板上的應(yīng)用研究十分活躍。
但傳統(tǒng)BMI固化樹(shù)脂一般較脆，抗沖擊性能和抗應(yīng)力開(kāi)裂的能力也較差，從而限制了其在一些領(lǐng)域的推廣應(yīng)用。添加含酰亞胺環(huán)擴(kuò)鏈劑可增韌改性。以馬來(lái)酰亞胺封端合成的一系列聚酰亞胺，是一類(lèi)特殊的內(nèi)擴(kuò)鏈改性雙馬來(lái)酰亞胺結(jié)構(gòu)齊聚物，它綜合了聚酰亞胺樹(shù)脂和傳統(tǒng)雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂的優(yōu)點(diǎn)，在耐熱性能不受影響的情況下，提高了固化樹(shù)脂的韌性、成膜性及其他綜合性能，因而拓寬了它的應(yīng)用范圍和領(lǐng)域。雙烯丙基雙酚A(BBA)對(duì)BMI的改性也有大量的研究報(bào) 道，且取得較好的效果。
對(duì)苯二酚二羥乙基醚(芳香族二醇擴(kuò)鏈劑HQEE)-固體應(yīng)用范圍
油井密封件、叉車(chē)輪胎、液壓汽缸密封件、傳送帶等PU制品，還可用于氨綸.
對(duì)苯二酚二羥乙基醚(芳香族二醇擴(kuò)鏈劑HQEE)-固體是一種對(duì)稱的芳香族二醇擴(kuò)鏈劑。它與MDI有著良好的配伍性，能明顯提高、改善制品的抗張強(qiáng)度、硬度和回彈性能。 HQEE/MDI是與MOCA/TDI并列的一個(gè)PU彈性體系列，使用該產(chǎn)品的PU一般用于對(duì)產(chǎn)品物理性能有高要求的領(lǐng)域.
本文合成的馬來(lái)酰亞胺封端的聚酰亞胺固化物在保持良好的耐熱性能的同時(shí)，齊聚物的溶解性、樹(shù)脂的柔韌性也得到很大的改善，并且加入了BBA能進(jìn)一步增加其韌性。研究了加入BBA改性前后固化樹(shù)脂的成膜性、力學(xué)性能和熱性能，探討了其在兩層型撓性覆銅板(2L.FCCL)上的應(yīng)用，對(duì)其耐錫焊性、尺寸穩(wěn)定性、吸水性等進(jìn)行了研究測(cè)試。
雙酚A四酸二酐(BPADA)，經(jīng)乙酸酐重結(jié)晶純化處理;順丁烯二酸酐(MA);N.甲基.2.吡咯烷酮(NMP)，化學(xué)純，經(jīng)P2O5除水處理;1，4.雙(4.硝基苯氧基).2.叔丁基苯(BATB)(自制);三乙胺;乙酸酐;無(wú)水乙醇;無(wú)水乙醚;O，O#.二烯丙基雙酚A(BBA)(96%)自制。以上試劑除標(biāo)注外均為分析純。
以合成理論數(shù)均分子質(zhì)量為2174g/mol的BATB/BPADA聚酰亞胺齊聚物為例:在裝有N2通氣管、溫度計(jì)和機(jī)械攪拌器的100mL四口燒瓶中，加入BATB1.5681g(4.5mmol)，BPADA1.5615g(3mmol)，NMP16mL，在N2保護(hù)下，室溫?cái)嚢?~12h后，加入用1mLNMP溶解的MA0.3089g(3.15mmol)，室溫下繼續(xù)攪拌6~8h后，加入脫水劑乙酸酐1.3mL，脫水催化劑三乙胺1.9mL及NMP17mL，升溫到60?，反應(yīng)6h后，冷卻至室溫，將反應(yīng)液倒入高速攪拌的無(wú)水乙醇中，得到沉淀物。
所得沉淀物先后經(jīng)無(wú)水乙醇和無(wú)水乙醚充分洗滌后，真空干燥即得淡黃色馬來(lái)酰亞胺封端型聚酰亞胺樹(shù)脂，產(chǎn)率77.6%，記為S.2K。不同理論分子質(zhì)量聚酰亞胺也由以上方法合成，其中分子質(zhì)量為3840、5506、7172、9671的BPADA.BATB分別記為S.3K、S.5K、S.7K、S.9K。
將S.2K、S.3K、S.5K、S.7K、S.9K的齊聚物粉末溶解于NMP中,按一定比例添加BBA混合溶于極性溶劑,配制成固含量為25%的溶液,分別在干凈的玻璃板和厚度為35m的銅箔粗糙面上涂覆一定厚度的液膜。
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